Aplicación de las microondas a la desolvatación de disoluciones orgánicas en ICP-AES

Abstract

El análisis elemental de muestras con elevado contenido en disolventes orgánicos representa un problema de difícil solución en Espectrometría Atómica con fuente de ionización de Plasma Acoplado Inductivamente (ICP-AES). La tolerancia reducida, por parte del plasma, a la carga de disolvente desaconseja el análisis directo de este tipo de muestras. La forma más usual de evitar los problemas asociados con este tipo de análisis es mediante el empleo de sistemas de introducción de muestra provistos de un sistema de desolvatación. En la bibliografía se han descrito distintos sistemas de desolvatación para su uso en ICP-AES. Recientemente se ha propuesto un sistema basado en la absorción de radiación de microondas (SDMW1). El principal problema de este sistema es el escaso control que se ejerce sobre la calefacción del aerosol. El objetivo del presente trabajo consiste en: (i) caracterizar un nuevo diseño de desolvatador basado en la calefacción por microondas (SDMW2); y, (ii) evaluar la aplicación de las microondas a la desolvatación de disoluciones orgánicas en ICP-AES. Los resultados se han obtenido empleando matrices de diferente naturaleza (agua, alcoholes y ácidos orgánicos). Además del SDMW2, se han empleado un sistema convencional de introducción de muestras (SC) y el diseño previo del desolvatador (SDMW1). Los resultados obtenidos muestran como el SDMW2 permite una mayor eficiencia y control sobre el proceso de calefacción que conduce a una mejora de la sensibilidad respecto a los otros dos sistemas de introducción de muestra. En cuanto a los efectos de matriz con disoluciones orgánicas se observa que dependen fuertemente del sistema de introducción de muestra elegido. La utilización de los sistemas de desolvatación por microondas permiten reducir la magnitud de éste efecto. Para las diferentes disoluciones orgánicas estudiadas (ácidos orgánicos y alcoholes) el efecto de matriz es mínimo para el SDMW2. Una desventaja del uso de los sistemas por microondas es el incremento en la RSD de la señal con respecto al SC. Esto da lugar a la obtención de unos límites de detección del mismo orden de magnitud con los tres sistemas, independientemente de la matriz utilizada. Por otra parte, al emplear un sistema de desolvatación, se produce un aumento importante del tiempo de estabilización de la señal de la muestra, siendo este aumento mucho más pronunciado para el SDMW1.